联系我们

了解更多详细信息,请致电
18013231678
17312124885
给我们留言
在线留言
微信售后服务二维码


技术文章

博维仪器-ICP900T测定汽车尾气催化剂中贵金属元素方法研究

发布日期:2023-06-06 10:08  点击次数:

随着空气污染问题的日益突出,大气污染问题越来越受到人们的重视,大气污染主要来源于两方面:第一是化石燃料(煤和石油)的大量使用以及工业生产过程,这是造成大气污染的主要原因。
  第二是机动车排放造成的空气污染正在日益加剧,汽车排放污染也越来越受到人们的重视。采用催化净化器可大大降低汽车尾气对大气的污染。统计数据表明,美、日、欧净化汽车尾气使用的铂铑催化剂(三氧化二铝或陶瓷载体)已形成了7.6亿美元的世界市场。进入20世纪90年代随着西方国家的环保法规的日趋严格,出现了由使用氧化型催化剂向使用三元催化剂、提高催化剂的贵金属含量的方向转变,进而导致铂族金属的用量增多。
  据统计,1995年世界汽车工业铂的消费量为60.6t、钯为48.2t、铑为13.4t。昂贵的贵金属价格和紧迫有限的供给使全球汽车工业产生巨大压力。因此,对催化剂中贵金属元素含量的准确测定显得尤为重要。本方法采用不同前处理方法对催化剂样品进行消解后上机测试,并计算方法的检出限及重现性,结果表明本方法完全满足贵金属催化剂样品的测试要求。

2.1 试剂及仪器

硝酸(优级纯);

氢氟酸(优级纯);

盐酸(优级纯);

高氯酸(优级纯);

元素标液(1000μg/ml)

实验所用水为电阻率达到18.25MΩ·cm超纯水;

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP900T,苏州博维仪器科技有限公司)

电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司,万分之一);

实验室级超纯水机(南京易普易达科技发展有限公司);

电子控温加热板(北京莱博泰科仪器有限公司);

移液枪(10-100uL、100-1000uL);

试验所用水均为二次去离子水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜。

2.2 实验过程

2.2.1 样品前处理:

酸溶赶酸:

称取0.2g左右样品于聚四氟乙烯烧杯中,向其中加入8ml王水,加盖于240℃左右加热板上加热30min,稍加水后加入1ml氢氟酸继续加热20分钟左右,开盖,用水冲洗杯壁,加入1ml高氯酸继续加热至浓烟冒尽,加入3ml稀硝酸继续加热一会,取下冷却后定容于50ml容量瓶中,同时做样品空白。

酸溶不赶酸:

称取0.2g左右样品于聚四氟乙烯烧杯中,向其中加入8ml王水,加盖于240℃左右加热板上加热30min,稍加水后加入1ml氢氟酸继续加热20分钟左右,开盖,用水冲洗杯壁,继续加热一会,取下冷却后定容于50ml容量瓶中,测试。

碱溶法:

称取1.5g过氧化钠、0.2g样品于刚玉坩埚中,充分混匀,加盖,在700℃马弗炉中反应30min后取出,待坩埚冷却后放入加水的聚四氟乙烯烧杯中于250℃左右的加热板上加热一会,向其中加入20ml盐酸继续反应半小时,取出坩埚,继续加热烧杯至溶液澄清,取下冷却后定容于250ml容量瓶中,测试。

2.2.2 标液配制

分别移取适量1000μg/ml 单元素标液,按表2配制成各元素对应浓度的系列标准溶液。

表2 各元素标液浓度(mg/L)

2.2.3 样品测试

高频发生器:27.12MHz,中心通道为1.2mm的石英炬管,高频功率1100W,反射功率约50W,等离子气流量12L/min,辅助气流量0.6L/min,载气流量0.6L/min,蠕动泵转速3ml/min铂的分析线265.945nm钯的分析线324.270nm铑的分析线343.489nm

 

仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后,直接通过雾化器吸入雾室样品,进入等离子体,待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已处理好的样品溶液,仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中铂、钯、铑的含量。

3.1 样品测试数据

针对同一样品用三种不同方法进行测试,计算其待测元素含量,详细数据见表:

三种处理方法分别测量值 (单位:mg/kg)


3.2 重现性

同一样品按不同方法各平行处理六份,测定结果之间的相对标准偏差即为重复性值。

赶酸前处理重现性数据

不赶酸前处理重现性数据

碱溶前处理重现性数据

 

以三种不同前处理方法用ICP测定贵金属催化剂中铂、钯、铑元素含量,结果均能满足测定需要,传统通用的碱溶法虽能满足测试的要求,但采用过氧化钠高温溶样,操作危险性大,耗时较长,且试剂消耗量也较大,不宜批量处理样品。采用酸溶前处理样品具有试剂消耗量较小,处理时间短等优点,赶酸可使仪器进样系统免受腐蚀,但会相应增加处理时间,数据稍有偏低,但也能满足测试要求。此方法的比较可在贵金属催化剂测试方面提高测试效率,提高测试精准度,可达到快速、准确、便捷的测试要求。

联系我们

了解更多详细信息,请致电
18013231678

17312124885
给我们留言
在线留言
微信售后服务二维码